Deteccion de picos del cromatografo Danalyzer
Para la evaluación de la concentración por área normal o por altura de pico, la determinación del
comienzo de un pico, del punto del pico y del final es automática. La determinación manual de los
puntos de comienzo y final se utiliza solamente para cálculos de área en el modo de integración
forzada. La determinación automática del comienzo del pico se inicia siempre que se desactiva
Integrate Inhibit (inhibición de la integración). El análisis se comienza en una región de reposo y
estabilidad de la señal tal que el nivel y actividad de la señal puedan considerarse como valores de la
línea base. Es importante que esto sea así debido a la hipótesis hecha por el software del controlador
de GC.
Después de iniciar la búsqueda de un pico desactivando la inhibición, el controlador de GC realiza un
examen punto por punto de la pendiente de la señal. Esto se logra utilizando un filtro digital de
detección de la pendiente que es una combinación de filtro de paso bajo y diferenciador. La salida de
este detector se compara constantemente con una constante del sistema introducida por el operador y
denominada Baseline (línea base). Se adopta un valor predeterminado de 4 si no se introduce otro
valor. Los valores inferiores hacen la detección del comienzo de los picos más sensible y los valores
más altos hacen la detección menos sensible. Los valores más altos (7 a 10) son apropiados para
señales ruidosas, como por ejemplo, ganancia grande del amplificador.
La terminación del pico se determina por la misma aplicación de este detector a la señal pero en
sentido inverso. El comienzo se define en el punto donde la salida del detector supera la constante de
la línea base, pero la terminación se define posteriormente cuando la salida del detector es inferior a la
misma constante.
Las secuencias de picos fundidos se manejan también automáticamente. Esto se logra probando cada
punto de terminación para ver si la región que le sigue inmediatamente cumple los criterios de una
línea base. Una región de línea base tiene que tener un valor del detector de pendiente inferior a la
magnitud de la constante de la línea base durante un cierto número de puntos secuenciales. Cuando
se encuentra una zona de línea base, esto termina una secuencia de picos.
Se establece una línea de referencia cero para la determinación de la altura de los picos y del área
trazando una línea desde el punto del comienzo de la secuencia de picos hasta el punto de
terminación. Los valores de estos dos puntos se hallan promediando los cuatro puntos integrados
inmediatamente antes del punto de comienzo e inmediatamente después del punto de terminación,
respectivamente. En general, la línea de referencia cero no será horizontal y por tanto compensará
cualquier desviación lineal del sistema desde el momento en que comienza la secuencia de picos
hasta que termina.
En una situación con un solo pico, el área del pico es el área del pico del componente entre la curva y
la línea de referencia cero. La altura del pico es la distancia desde la línea de referencia cero hasta el
punto máximo de la curva del componente. El valor y la ubicación del punto máximo se determinan
mediante interpolación cuadrática a lo largo de los tres puntos más altos en el pico de la curva de
valores discretos almacenada en el controlador de GC.
En el caso de secuencias de picos fundidos, esta técnica de interpolación se utiliza tanto para los
picos como para los valles (puntos mínimos). En este último caso, las líneas se hacen bajar desde los
puntos valle interpolados hasta la línea de referencia cero para dividir las áreas de los picos fundidos
en picos individuales. El uso de la interpolación cuadrática mejora la precisión del cálculo del área y
de la altura y elimina los efectos de variaciones del factor de integración sobre estos cálculos.
Para la calibración, el controlador de GC tiene que calcular la media de varios análisis del flujo de
calibración.
comienzo de un pico, del punto del pico y del final es automática. La determinación manual de los
puntos de comienzo y final se utiliza solamente para cálculos de área en el modo de integración
forzada. La determinación automática del comienzo del pico se inicia siempre que se desactiva
Integrate Inhibit (inhibición de la integración). El análisis se comienza en una región de reposo y
estabilidad de la señal tal que el nivel y actividad de la señal puedan considerarse como valores de la
línea base. Es importante que esto sea así debido a la hipótesis hecha por el software del controlador
de GC.
Después de iniciar la búsqueda de un pico desactivando la inhibición, el controlador de GC realiza un
examen punto por punto de la pendiente de la señal. Esto se logra utilizando un filtro digital de
detección de la pendiente que es una combinación de filtro de paso bajo y diferenciador. La salida de
este detector se compara constantemente con una constante del sistema introducida por el operador y
denominada Baseline (línea base). Se adopta un valor predeterminado de 4 si no se introduce otro
valor. Los valores inferiores hacen la detección del comienzo de los picos más sensible y los valores
más altos hacen la detección menos sensible. Los valores más altos (7 a 10) son apropiados para
señales ruidosas, como por ejemplo, ganancia grande del amplificador.
La terminación del pico se determina por la misma aplicación de este detector a la señal pero en
sentido inverso. El comienzo se define en el punto donde la salida del detector supera la constante de
la línea base, pero la terminación se define posteriormente cuando la salida del detector es inferior a la
misma constante.
Las secuencias de picos fundidos se manejan también automáticamente. Esto se logra probando cada
punto de terminación para ver si la región que le sigue inmediatamente cumple los criterios de una
línea base. Una región de línea base tiene que tener un valor del detector de pendiente inferior a la
magnitud de la constante de la línea base durante un cierto número de puntos secuenciales. Cuando
se encuentra una zona de línea base, esto termina una secuencia de picos.
Se establece una línea de referencia cero para la determinación de la altura de los picos y del área
trazando una línea desde el punto del comienzo de la secuencia de picos hasta el punto de
terminación. Los valores de estos dos puntos se hallan promediando los cuatro puntos integrados
inmediatamente antes del punto de comienzo e inmediatamente después del punto de terminación,
respectivamente. En general, la línea de referencia cero no será horizontal y por tanto compensará
cualquier desviación lineal del sistema desde el momento en que comienza la secuencia de picos
hasta que termina.
En una situación con un solo pico, el área del pico es el área del pico del componente entre la curva y
la línea de referencia cero. La altura del pico es la distancia desde la línea de referencia cero hasta el
punto máximo de la curva del componente. El valor y la ubicación del punto máximo se determinan
mediante interpolación cuadrática a lo largo de los tres puntos más altos en el pico de la curva de
valores discretos almacenada en el controlador de GC.
En el caso de secuencias de picos fundidos, esta técnica de interpolación se utiliza tanto para los
picos como para los valles (puntos mínimos). En este último caso, las líneas se hacen bajar desde los
puntos valle interpolados hasta la línea de referencia cero para dividir las áreas de los picos fundidos
en picos individuales. El uso de la interpolación cuadrática mejora la precisión del cálculo del área y
de la altura y elimina los efectos de variaciones del factor de integración sobre estos cálculos.
Para la calibración, el controlador de GC tiene que calcular la media de varios análisis del flujo de
calibración.
